controle physico chimique complet de l'eau potable

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bioing:
   Paramètres physico – chimiques   
Mesure électrométrique du pH avec l’électrode de verre.---------
Mesure de la conductivité électrique --------------------------------   
Turbidité -----------------------------------------------------------------
   
Paramètres de pollution   
Détermination de l’azote ammoniacal ( NH4+ )---------------------   
Détermination des nitrites (NO2-) méthode colorimétrique.------   
Dosage des nitrates NO3- Méthode au salicylate de sodium------   
Détermination des phosphates ( PO43- )-----------------------------   
Détermination des matières oxydables en milieu acide  ( MO )--   
   
Minéralisation globale   
Détermination du calcium (Ca2+)et du magnésium ( Mg2+ )------   
Dosage de sodium et de potassium  par photométrie de la flamme----------------
Détermination des chlorures ( Cl- )----------------------------------
Détermination des Sulfates ( SO42- ) II ---------------------------
Détermination de l’alcalinité  (HCO3-)-----------------------------
Détermination du résidu sec-------------------------------------

Essai de traitabilité
Détermination de la teneur en chlore  actif ------------------------
Dosage de l'anhydride carbonique libre (CO2)----------------------
   
Éléments indésirables   
Détermination du fer méthode à l’orthophénanthroline ----------
   
Dosage du manganèse Méthode à la Formaldoxime -------------
Dosage du manganèse Méthode  au persulfate d'ammonium----
Dosage de l’aluminium par colorimétrie --------------------
Dosage de l'anhydride carbonique libre (CO2)
Dosage de la silice : SiO2   par méthode colorimétrique
Dosage des détergents----------------------------

   
Paramètres eau résiduaire   

Détermination de la D.C.O------------------------------------

Détermination de la DBO5---------------------------------
Détermination des M.E.S par centrifugation------------------
Détermination des M.E.S par filtration--------------------------
Dosage de l'azote total KJELDAHL----------------------------

Détermination des huiles et des graisses-----------------------
Essai sur marbre----------------------------------------------


   

Mesure électro métrique du pH
avec l’électrode de verre.
   
NF T90-008


•   Principe :
Le pH est en relation avec la concentration des ions hydrogène [H+] présent dans l'eau ou les solutions.
La différence de potentiel existant entre une électrode de verre et une électrode de référence (Calomel - Kcl saturé). Plongeant dans une même solution, est une fonction linéaire du pH de celle-ci. Le potentiel de l’électrode est lié à l’activité des ions H+.

•   Appareil :    pH Mètre
•   Electrode :  Electrode de pH  combinée
•   Réactifs    :  Tampon  pH = 9
            Tampon  pH = 7
            Tampon  pH = 4

•   Mode opératoire :

         Etalonnage de l’appareil :

 Allumer le pH Mètre.
  Rincer l’électrode avec de l’eau distillée.
  Prendre dans un petit bêcher, la solution  tampon pH = 7
  Régler l'agitation à faible vitesse.
  Tremper l’électrode de pH dans la solution  tampon pH = 7
  Laisser stabiliser un moment jusqu'à affichage du standard 2.
  Enlever l’électrode et la  rincer abondamment avec l’eau distillée.
   Ré étalonner de la même manière avec les solutions tampon  pH = 9 où pH = 4.
  Puis rincer abondamment l’électrode avec l’eau distillée.

         Dosage de l’échantillon :

 Prendre environ  100 ml d’eau à analyser.
  Mettre un agitateur avec une faible agitation.
 Tremper l’électrode dans le bêcher.
  Laisser stabiliser un moment avec une faible vitesse d’agitation.
  Puis noter le pH.







Mesure de la conductivité électrique   NF T90-031

Définition :

La conductivité électrique d'une eau est la conductance d'une colonne d'eau comprise entre deux électrodes métalliques de 1 cm² de surface et séparées l'une de l'autre de 1 cm.
Elle est l'inverse de la résistivité électrique.
L'unité de conductivité est le Siemens par mètre (S/m).
La conductivité électrique d'une eau s'exprime généralement en microsiémens par centimètre (µS/cm). La relation entre la résistivité et la conductivité est la suivante:

 
Principe :

Mesure de la conductance électrique d'une colonne d'eau délimitée par deux électrodes de platine (Pt) ( ou couvertes de noir de platine ) maintenues parallèles.
Si R est la résistance de la colonne d'eau en ohms.
S sa section en cm² et l sa longueur en cm.
La résistivité électrique en ohms-cm est
 

  est appelé constante de l'élément de mesure

Matériel  :
            
                          Conductimètre.

Mode opératoire :

D'une façon générale, opérer de la verrerie rigoureusement propre et rincée, avant usage, avec de l'eau distillée.
Rincer plusieurs fois la cellule à conductivité, d'abord avec de l'eau distillée puis en la plongeant dans un récipient contenant de l'eau à examiner; faire la mesure dans un deuxième récipient en prenant soin que les électrodes de platine soient complètement immergées.
Agiter le liquide ( barreau magnétique) afin que la concentration ionique entre les électrodes soit identique à celle du liquide ambiant. Cette agitation permet aussi d'éliminer les bulles d'air sur les électrodes.

Expression des résultats :

   Le résultat est donné directement en µS/cm.




 

bioing:
TURBIDITE
   
NF T 90 - 033




Définition :

Réduction de la transparence d'un liquide due à la présence de matière non dissoute.

Principe :
Comparaison de la lumière diffusée et la lumière transmise par l'échantillon d'eau et par une gamme étalon constituée de solutions de formazine.
La mesure de la lumière diffusée est significative pour les eaux de faible turbidité non visible à l'œil nu (par exemple les eaux de boisson).
La mesure de la lumière transmise est significative pour les eaux de turbidité visible à l'œil nu(par exemple les eaux polluées)et pour les eaux de faible turbidité contenant des substances qui ne diffusent pas.
Pour tout échantillon d'eau, la mesure de la lumière diffusée et de la lumière  transmise permet  la détection de matières non dissoutes, absorbant mais diffusant mal, qui passeraient inaperçues par la seule mesure de la lumière diffusée.

Appareillage :   HACH 2100N

   - Cuvette d'évaluation de la transparence constituée d'une cuvette de verre          incolore de 50 mm. de diamètre.

Mode opératoire :

Remplir une cuvette de mesure propre et bien essuyer avec du papier hygiénique avec l'échantillon à analyser bien homogénéisé et effectuer rapidement la mesure, il est nécessaire de vérifier l'absence de bulle d'air avant la mesure.

Expression des résultats :

La mesure est obtenue directement en NTU.
 


   
Détermination de l’azote ammoniacal
( NH4+ )
   

ISO N°7150


Principe : Mesure spectrométrique à environ 655nm du composé bleu formé par       réaction de l'ammonium avec les ions salicylate et hypochlorite en présence  de nitroprussiate  de sodium.
          

Réactifs:
                       Réactif I :
      
      - Acide dichloroisocyanurique       .......................................   2 g.
      - Hydroxyde de sodium ( NaOH ) .......................................  32 g.
      - H2O distillée                                .................................  q.s.p 1000 ml.

              Réactif II ( coloré ) :
      
      - Tricitrate de sodium       .................................................. 130 g.
      - Salicylate de sodium       .................................................. 130 g.
      - Nitropruciate de sodium  ..................................................  0.97 g.
      - H2O distillée                 .................................................  q.s.p 1000 ml

Appareillage:  
                             Spectrophotomètre UV-Visible

Courbe d'étalonnage :


$ fille 1 mg/l   0   1   2.5   5   25   40
Eau distillée (ml)   50   49   47.5   45   25   10
Réactif I  (ml)   4   4   4   4   4   4
Réactif II (coloré)  (ml)   4   4   4   4   4   4
Attendre 1 h.30
[NH4+]  en mg/l   0   0.02   0.05   0.1   0.5   0.8




Mode opératoire :

      - Prendre 40 ml d’eau à analyser
      - Ajouter 4 ml du réactif I
      - Ajouter 4 ml du réactif II et ajuster à 50 ml avec H2O distillée et           attendre   1h. 30

* L’apparition de la coloration verdâtre indique la présence de : NH4+

Effectuer la  lecture à 655 nm.

Expression des résultats :

Le résultat est donné directement en mg/l.


         

bioing:
  Dosage des nitrites
( NO2- )   ISO 5667


Principe: Les nitrites réagissent avec le Sulfanilamide pour former un composé diazoîque qui,après copulation avec le N1 Naphtyléthylènediamine dichloride donne naissance à une coloration rose mesurée à 543nm.

Réactifs:
                 Réactif  Mixte :
                      - Sulfanilamide                                    ..........……..…….........  40 g.
      - Acide phosphorique            ……. .........................  100 ml.
      - N-1- Naphtyl éthylène diamine ............................................. 2  g.
      - H2O distillée                         ........................................ q.s.p 1000 ml.
Appareillage:  
                        Spectrophotomètre UV-Visible

Courbe d'étalonnage :


$ fille 1 mg/l   0   1   2   5   20   40
Eau distillée (ml)   50   49   48   45   30   10
Réactif  Mixte  (ml)   1   1   1   1   1   1
Attendre 10 mn
[NO2-]  en mg/l   0   0.02   0.04   0.1   0.4   0.8

Mode opératoire :
      
      - Prendre 50 ml d’eau à analyser
      - Ajouter 1 ml  du réactif mixte.
              - Attendre 10mn.
   * L’apparition de la coloration rose indique la présence des NO2-.
   
Effectuer la lecture à 543 nm.

Expression des résultats :
Le résultat est donné directement en mg/l.



   DOSAGE DES NITRATES NO3-
Méthode au salicylate
de sodium.   
T90-012


Principe :

En présence de salicylate de sodium, les nitrates donnent du paranitrosonylate de sodium coloré en jaune et susceptible d'un dosage colorimétrique.

Réactifs :

*   Solution de salicylate de sodium à 0.5 % ( renouveler toutes les 24 h. ).
0.5 gr de salicylate de sodium dans  100 ml d'eau distillée.
*   Solution d'hydroxyde de sodium  30 %.
30 gr de NaOH dans 100 ml d'eau distillée.
*   H2SO4 concentré.
*   Tartrate double de sodium et de potassium.
    Hydroxyde de sodium Na OH      .................................. 400 g.
    Tartrate de sodium et de potassium  ..................................   60 g.
    Eau distillée               ................................... qsp 1000 ml.
Laisser refroidir avant de compléter à 1000 cc.
Cette solution doit être conservée dans un flacon de polyéthylène.

   Solution mère d'azote d'origine nitrique à 1000 mg/l.

   * Nitrate de potassium anhydre  .........................................  0.722 g.
      Eau distillée                             .........................................  1000 ml.
      Chloroforme                             .........................................  1 ml.

   Solution fille d'azote d'origine nitrique à 5 mg/l.
Appareillage.
                      Etuve.
Spectrophotomètre U.V visible.
•   Courbe d'étalonnage.
Dans une série de capsule de 60 ml, introduire successivement :

N°  de capsule   B   I   II   III   IV
$ étalon  5 mg/l.   0   1   2   5   10
Eau distillée   10   9   8   5   0
$ de salicylate de Na   1   1   1   1   1
Correspondant en mg/l de N nitrique   0   0.5   1   2.5   5

Mode opératoire

Prendre 10 ml de l'échantillon à analyser.
Ajouter 2 à 3 gouttes de NaOH à 30 %.
Ajouter 1 ml de salicylate de sodium.
Evaporer à sec au bain marie ou à l'étuve 75 - 88° C.
       ( ne pas surcharger ni surchauffer très longtemps ) laisser refroidir.
Reprendre le résidu avec 2 ml. H2SO4 laisser reposer 10 mn.
Ajouter 15 ml d'eau distillée.
Ajouter 15 ml de tartrate double de sodium et de potassium puis passer au spectro au  415 nm.


Expression des résultats :

   Le résultat est donné directement en  mg/l à une longueur d’onde de 415 nm.


   

bioing:
Détermination des phosphates
( PO43- )
   

ISO N° 6878

Principe :
   Formation en milieu acide d'un complexe avec le molybdate d'ammonium et le tartrate double d'antimoine et de potassium. Réduction par l'acide ascorbique en un complexe coloré en bleu qui présente deux valeurs maximales d'absorption l’une vers 700 nm, l'autre plus importante à 880 nm.

Appareils : Spectrophotomètre  UV. visible

Réactifs :

                       Réactif  Mixte :

      Heptamolybdate d'ammonium  .......................  13 g.
         Eau distillée            ....................... 100 ml.

      Tartrate d'antimoine            ....................... 0.35 g.
      Eau distillée               ....................... 100 ml.

      Acide sulfurique  pur        ....................... 150 ml ©
      Eau distillée             ....................... 150 ml.

( A + B ) + C     500 ml d'eau distillée.

        Acide ascorbique à 10 %:
                    
                     Acide ascorbique…………………………….10g.
                      Eau distillée        …………………………….100ml.


                  Solution mère à 50 mg/l PO43-
         
                      Solution fille à 2 mg/l PO43-
    
Courbe d'étalonnage :


N° Fiole   0   1   2   3   4   5
$ fille à 25 mg/l P   0   0.3 ml   0.6   1.2   2.4   4.8
qsp 40 ml eau distillée   40   40 ml   40   40   40   40
[c] P   0.0   0.015   0.03   0.06   0.120   0.240
[c] en PO43-   0.0   0.0459   0.0918   0.1836   0.3672   0.7340
Acide ascorbique  (ml)   1    1   1   1   1   1
Réactif mélangé (ml)   2    2   2   2   2   2
                                                               Attendre 10 mn.

Mode opératoire  :

40 ml d'eau à analyser.
1 ml acide ascorbique
2 ml du réactif mixte.
Attendre 10 mn le développement de la couleur bleue.
Effectuer la lecture à une longueur d'onde de 880 nm.


Expression des résultats :

Le résultat est donné directement en mg/l.


   
Détermination des matières oxydables
en milieu acide ( M.O )
   

T 90 -050
Principe:

  Oxydation par un excès de permanganate de potassium,en milieu acide et à     ébullition(10mn),des matières oxydables contenues dans l'échantillon.Réduction de l'excès de permangante par l'oxalate de sodium en excès et titrage en retour de l'excès d'oxalate par le permanganate de potassium.

Réactifs :
Solution de permanganate de potassium à 20mmol/l:

      - KMnO4                           ..................................... 3,1608 g.
      - H2O distillée bouillante ..................................... q.s.p 1000 ml.
Porter la solution à 90-95 °C pendant 2heures,refroidir et laisser reposer au moins 2jours.
Décanter la solution claire et conserver dans une bouteille en verre brun.
   Solution de KMnO4 à 2mmol/l:

      - Solution de KMnO4 à 20mmol/l............................. 100 ml.
      - H2O distillée                      .............................. q.s.p 1000 ml.
Cette solution doit-être concervée à l'obscurité .Bien qu'elle soit relativement stable ,ilest conseillé de la  renouveler assez souvent et de la vérifier
   Solution d'oxalate de sodium à 0,05 mol/l :
      
      Na2C2O4. ............................................... 6,7 g.
      
      Eau distillée      ................................................ q.s.p 1000 ml.

Cette solution est stable environ 6mois à l'obscurité.
   Solution d'oxalate de sodium à 5mmol/l :
      
      Introduire 100ml de la solution d'oxalate de sodium à 0.1N dans une fiole jaugée de 1000ml.Compléter au volume avec de l'eau distillée.
Cette solution est stable 2 semaines.


   Solution d’acide sulfurique diluée à environ 2.2 moles/l:
      Ajouter lentement avec précautions 120ml d'acide sulfurique conçentré(p=1.84g/ml)à 500ml d'eau distillée.Ajouter la solution de permanganate de potassium à 0.01N jusqu'à persistance d'une coloration rose pâle.Compléter à 1000 ml d'eau distillée dans une fiole jaugée.


•      Mode opératoire :

   - Prendre 100 ml d’eau à analyser
-   Ajouter 20 ml d'acide sulfurique dilué à 2.2 M  et homogénéiser. Porter à ébullition douce puis ajouter 20ml de la solution de permanganate de potassium à 2mmol/l.Après 10min, ajouter 20ml de la solution d'oxalate de sodium à 5mmol/l.
-   Titrer après décoloration, alors que la solution est encore chaude, avec la solution de permanganate de potassium à 2mmol/l jusqu'à apparition d'une coloration rose .
   N.B : Un essai à blanc est nécessaire.

Titrage de la solution de permanganate de potassium:
Ajouter 20ml d'oxalate de sodium à 5mmol/l.Chauffer jusqu'à 80°C et titrer avec le permanganate de potassium à 2mmol/l jusqu'à apparition de la coloration rose.

•   Expression des résultats :
L'indice permanganate(X) de l'échantillon ,exprimé en milligrammes d'oxygène par litre est donné par l'expression suivante:

d'où :
V1 : Volume KMnO4  à 2mmol/l (échantillon).
V2   :  Volume KMnO4  à 2mmol/l (blanc : H2O distillée).
V3 est le volume de la solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage de la solution de permanganate de potassium.
V4 est le volume de la solution d'oxalate de sodium utilisé pour le titrage de la solution de permanganate de potassium.
C  est la concentration de la solution d'oxalate de sodium à 5mmol/l
Vs est le volume de la prise d'essai de l'échantillon.
                                                                  
f est le facteur de dilution éventuel de l'échantillon avant analyse.
D'où :
V4 = 20ml
Vs = 100ml.
C = 5 mmol/l
L'expression devient
                                              
N.B:  Si l'oxalate de sodium n'est pas disponible,on peut le substituer par l'acide oxalique(H2C2O4) avec la même concentration.
                               
   
Détermination du calcium  
( Ca2+ ) et du magnésium
( Mg2+ )
   

ISO N° 6058
OU
NF T90-003


Principe :

Titrage molaire des ions calcium et magnésium avec une solution de sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique(EDTA) à pH10.Le noir érichrome T, qui donne une couleur rouge foncé ou violette en présence des ions calcium et magnésium,est utilisé comme indicateur.

Réactifs  :
            Solution d’E.D.T.A  N/50 ( C10 H14 N2 Na2 O8 2H2O ) : (0,02N ou 0,01M)
- EDTA             ................................................... 3,725 g. après déshydratation à 80°C pendant 2 h.
   - H2O distillée   .................................................... q.s.p 1000 ml.

   Solution d’hydroxyde de sodium ( NaOH ) 2 N :
   - NaOH ( pastilles ) .............................................. 80 g.
      H2O distillée        .............................................. q.s.p 1000 ml.
          Solution d’hydroxyde d’ammonium ( NH4OH ) pH = 10,1:
           - Chlorure d’ammonium  ................................................  67,5 g.
   -  NH4OH   (25%)………………………………………. 570 ml
   - HCl concentré ................................................................ PH = 10,1
   - H2O distillée                   ........................................ q.s.p 1000 ml.
           : Noir eriochrome T.
   Solution étalon de référence,c(CaCO3)=0.01mol/l
Secher un échantillon de carbonate de calcium pur pendant 2heures à 150°C.
En introduire 1 g dans une fiole conique de 500ml et humidifier avec de l'eau.Ajouter goutte à goutte de l'acide chlorhydrique à 4mol/l jusqu'à ce que tout le carbinate soit dissous.Eviter un excès d'acide.
Ajouter 200ml d'eau et porter à ébullition quelques minutes afin d'éliminer le dioxyde de carbone.Refroidir et ajouter quelques gouttes de l'indicateur au rouge de méthyle.Ajouter une solution ammoniacale à 3mol/l jusqu'à ce que la solution devienne orange.
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1000ml et compléter au volume avec de l'eau distillée.
1ml de la solution contient 0.4008mg(0.01 mmol/l) de calcium.
•   Mode opératoire :

( V1)      Ca2+      :      - Prendre 50 ml d’eau à analyser.
            - Ajouter 2 ml de NaOH à 2 N.
            - Ajouter du Murexide.
            - Et titrer avec l’E.D.T.A jusqu’au virage ( violet ).
( V2)  Ca2+Mg2+ :      - Prendre 50 ml d’eau à analyser.
            - Ajouter 2 ml de NH4OH ( 10,1 ).
            - Ajouter noir eriochrome.
            - Et titrer avec l'E.D.T.A jusqu’au virage ( bleu ).

           Expression des résultats :   La détermination du mg/l de Calcium est donnée                par la formule suivante:
d'où :
       V1  :  Volume d'EDTA nécessaire pour une concentration donnée.
                       C    : Concentration molaire d'EDTA (0,01 M/l  ).
                       Mca2+ :  Masse molaire du calcium en g.
                       P.E  :  Prise d'essai (volume de l'échantillon nécessaire pour ce dosage).
                       F     : Facteur


Donc  

            
                                mg/l Ca2+ = V1 x F x 8.016
La détermination du mg/l de Magnésium est donnée par la formule suivante:


d'où :
       V2: Volume total d'E.D.T.A
                       V1  :  Volume d'EDTA nécessaire pour une concentration donnée.
                       C    : Concentration molaire d'EDTA (0,01 M/l  ).
                       MMg2+ :  Masse molaire du Magnésium en g.
                       P.E  :  Prise d'essai (volume de l'échantillon nécessaire pour ce dosage).
                       F     : Facteur

Donc  

                                            mg/l Mg2+ = (V2-V1) x F x 4.86

bioing:
font=Verdana]Dosage de sodium et de potassium
par photométrie de la flamme.
   
ISO 9964/3[/font]


1)- Partie théorique :
La photométrie de la flamme est un des procédés les plus rapides et sensibles connus aujourd'hui pour le dosage des éléments alcalins et alcalino - terreux .
Les éléments à analyser ( sodium, potassium lithium, calcium etc ...) sont généralement sous forme de sels. L'analyse se fait en partant de leurs solutions.

2)- Partie pratique :

   Mode opératoire :
   Appareil Dr LANGE (JENWAY)
   Il faut le suivre étape par étape :

   Allumer l'appareil à l'aide du bouton vert (Power).
   Ouvrir le robinet de la bouteille du gaz.
   Allumer la flamme à l'aide du bouton noir "IGNITION" sans lâcher le doigt jusqu'à l'affichage "FLM" en rouge sur l'écran.
   Pipeter de l'eau distillée remplie dans une cuvette.
   Optimiser la flamme si elle est jaune à l'aide du bouton "  fuel   "  jusqu'à  ce que la couleur devienne bleu violacée.
   Optimiser à zéro à l'aide du bouton "Blank".
   Laisser se stabiliser 5 à 10 minutes.
   Une fois qu'elle se stabilise à zéro, activer la cuvette d'eau distillée et la remplacer par une autre cuvette remplie par une solution étalon de Na+ ou du K+  à 10 mg/l.
   Optimiser à  10 mg/l à l'aide du bouton "FINE"
   Retirer la cuvette remplie par une solution étalon de "Na+" ou de  "K+" à 10 mg/l  et la remplacer par une cuvette remplie d'eau distillée et vérifier si l'écran affiche zéro  (0.000).
   Retirer la cuvette remplie par l'eau distillée et la remplacer par une cuvette remplie par une solution étalon de "Na+" ou de "K+" à  10 mg/l et vérifier si l'écran affiche (10).
   Retirer la cuvette et la remplacer par une autre cuvette remplie d'eau distillée.
   A la fin, passer aux échantillons inconnus jusqu'à ce que la valeur affichée sur l'écran est stable (3 essais pour chaque échantillon).
                                                          
A la fin du dosage et par mise de la sécurité, il faut toujours fermer la bouteille de gaz propane en premier lieu ensuite l'appareil et la pompe.



Préparation des étalons :

Solution fille de sodium (Na+) à 10 mg/l de la solution mère de Na Cl à 1000 mg/l dans 100 ml d'eau distillée.
(2,54 mg de Na Cl  1000cc d'H2O distillée : solution mère de Na+ à 1 g/l ).

Solution fille de potassium (K+) à 10 mg/l : 1 ml de la solution mère de Kcl à 1 g/l dans 100 ml d'eau distillée.
( 1.91 g de Kcl 1000 cc d'H2O distillée : solution mère de K+ à 1 g/l ).


Expression des résultats :

Le résultat est donné directement en mg/l.


Remarque :

Avant de doser le sodium ( Na+) il faut toujours vérifier les valeurs de la " conductivité " car cette dernière a un rapport proportionnel à la dilution, c'est à dire plus que la conductivité est grande plus que la dilution du Na+ est grande et vice versa. Alors pour le cas de K+ on ne fait pas la dilution sauf que la conductivité est grande.

ÊÕÝÍ

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